金屬中碳的分析方法、樣品處理、儀器及應(yīng)用領(lǐng)域 發(fā)布日期:2021-11-01 14:16:36 文章來(lái)源:萊雷科技
金屬及其復(fù)合材料的開(kāi)發(fā)和應(yīng)用通常需要有效控制和準(zhǔn)確測(cè)定碳和硫含量。金屬材料中的碳主要以游離碳、固溶碳和結(jié)合碳的形式存在,以及氣態(tài)碳、表面保護(hù)滲碳和涂層有機(jī)碳的形式存在。
目前,分析金屬中碳含量的主要方法有燃燒法、發(fā)射光譜法、氣體容量法、非水溶液滴定法、紅外吸收法和色譜法。由于每種測(cè)定方法都有一定的適用范圍,測(cè)定結(jié)果受多種因素影響,如金屬碳分析的存在形式、碳在氧化過(guò)程中是否能完全釋放、空白值等,同一方法在不同場(chǎng)合的準(zhǔn)確度不同。本文綜述了目前金屬中碳的分析方法、樣品處理、儀器及應(yīng)用領(lǐng)域。
1.金屬碳分析的紅外吸收法
燃燒紅外吸收法是在紅外吸收法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種特殊的碳(硫)定量分析方法。
其原理是在氧氣流中燃燒樣品以產(chǎn)生CO2。在一定壓力下,二氧化碳吸收的能量與其濃度成正比。因此,可以通過(guò)測(cè)量CO2氣體流經(jīng)紅外吸收器前后的能量變化來(lái)計(jì)算碳含量。
近年來(lái),紅外氣體分析技術(shù)發(fā)展迅速,基于高頻感應(yīng)加熱燃燒和紅外光譜吸收原理的各種分析儀器也迅速出現(xiàn)。高頻燃燒紅外吸收法測(cè)定碳和硫,應(yīng)考慮以下因素:樣品干燥度、電磁電感、幾何尺寸、樣品數(shù)量、類(lèi)型、比例、助焊劑的加入順序和加入量、空白值的設(shè)置等。
該方法定量準(zhǔn)確,干擾小。適用于對(duì)含碳量精度要求高、有足夠時(shí)間進(jìn)行生產(chǎn)檢測(cè)的用戶。
2.金屬碳分析的發(fā)射光譜法
當(dāng)一個(gè)元件受到熱激發(fā)或電激發(fā)時(shí),它將從基態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài),而激發(fā)態(tài)將自動(dòng)返回基態(tài)。在從激發(fā)態(tài)返回基態(tài)的過(guò)程中,各元素的特征譜線將被釋放,其含量可根據(jù)特征譜線的強(qiáng)度來(lái)確定。
在冶金工業(yè)中,由于生產(chǎn)的緊迫性,有必要在很短的時(shí)間內(nèi)分析爐水中所有主要元素的含量,而不僅僅是碳含量?;鸹ㄖ弊x發(fā)射光譜儀由于能快速獲得穩(wěn)定的結(jié)果而成為該行業(yè)的首選。然而,該方法對(duì)樣品制備有特定要求。
例如,用火花光譜法分析鑄鐵樣品時(shí),要求分析表面的碳以碳化物的形式存在,并且不應(yīng)有游離石墨,否則會(huì)影響分析結(jié)果。一些用戶利用薄壁樣品的快速淬火和良好白化特性。制作薄壁樣品后,通過(guò)火花光譜分析法測(cè)定鑄鐵中的碳含量。
用火花光譜法分析碳鋼線性樣品時(shí),必須對(duì)樣品進(jìn)行嚴(yán)格加工,并用小樣品分析夾具將樣品“直立”或“平躺”在火花臺(tái)上進(jìn)行分析,以提高分析的準(zhǔn)確度。
3.金屬碳分析的波長(zhǎng)色散X射線法
波長(zhǎng)色散X射線分析儀能快速、同時(shí)測(cè)定多種元素。
在X射線激發(fā)下,被測(cè)元素原子的內(nèi)部電子發(fā)生能級(jí)躍遷,并發(fā)出次級(jí)X射線(即X熒光)。波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀(WDXRF)利用晶體分離光,探測(cè)器接收衍射特征X射線信號(hào)。如果光譜晶體和探測(cè)器同步移動(dòng),不斷改變衍射角,就可以得到樣品中各種元素產(chǎn)生的特征X射線的波長(zhǎng)和每個(gè)波長(zhǎng)的X射線強(qiáng)度,用于定性和定量分析。這種儀器是在20世紀(jì)50年代生產(chǎn)的。由于它可以同時(shí)確定復(fù)雜系統(tǒng)的多個(gè)組成部分,因此受到了廣泛的關(guān)注。特別是在地質(zhì)部門(mén),該儀器相繼配置,大大提高了分析速度,發(fā)揮了重要作用。